Сканирующий электронный микроскоп (SEM) — это метод определения характеристик и анализа с высоким разрешением, который использует сфокусированный электронный луч для сканирования поверхности образца по точкам, возбуждения SE вторичных электронов, BSE обратно рассеянных электронов, характеристических рентгеновских лучей и других сигналов, а также их изображения, тем самым достигая микроструктуры, химического состава и микроструктуры поверхности образца. В этой статье кратко представлены распространенные проблемы в процессе тестирования SEM, их причины и соответствующие решения:
Что мы можем увидеть с помощью SEM？
СЭМ можно использовать для характеристики и анализа микроскопических особенностей различных образцов, главным образом для следующих анализов:
1. Микроструктура поверхности. Вторичная электронная электронно-электронная визуализация морфологии поверхности образца, шероховатости, размера и распределения частиц, пустот, трещин, характеристик излома, состояния поверхности пленки/покрытия и т. д. — все это обычно используемые функции СЭМ;
2. Микроструктура и структура: визуализация BSE в обратных рассеянных электронах или дифракция EBSD с помощью обратнорассеянных электронов, анализ внутренних зерен, границ зерен, фазового распределения, слоистой структуры, морфологии роста волокон/столбчатых кристаллов и т. д.;
3. Анализ элементного состава: BSE на обратных электронах в сочетании с энергетическим спектрометром EDS собирает характерные рентгеновские изображения для качественного и полуколичественного анализа элементов в микрообластях и может сочетаться с SE на вторичных электронах для синхронного анализа «морфология + состав».
Как провести SEM-тестирование непроводящих или плохо проводящих образцов？
При наблюдении образца с помощью РЭМ падающий электронный луч взаимодействует с образцом, вызывая накопление зарядов в непроводящих и плохо проводящих образцах, что приводит к эффекту зарядки, который влияет на наблюдение и съемку РЭМ-изображений. Для решения этой проблемы необходимо провести проводящую обработку образца, то есть напыление золота или углерода для увеличения проводимости образца.
Влияет ли напыление золота или углерода на морфологию образца?
После напыления золота проводимость образца увеличится, что уменьшит эффект заряда и позволит получить более четкие изображения морфологии. Слой напыления золота обычно очень тонкий (на уровне нанометров) и не оказывает существенного влияния на исходную морфологию образца.
Почему ЭДС не обнаруживает элементы H, He, Li, Be？
H. Элемент He имеет только электроны слоя K, и после возбуждения электронным лучом обратного заполнения электронов нет, поэтому он не будет возбуждать характеристические рентгеновские лучи; Характеристическая энергия рентгеновского излучения элементов Li и Be ниже разрешения энергетического спектра, что приводит к слабым сигналам и затруднению обнаружения.
В чем причина обнаружения в результатах EDS-анализа элементов, которых на самом деле не должно быть?
Возможные причины могут заключаться в том, что характеристические энергии рентгеновских лучей некоторых элементов схожи, и EDS не может их различить, что приводит к ошибкам при элементном анализе. Например, пик Kα S (2,31 кэВ) практически перекрывается с пиком Lα Mo (2,29 кэВ). Если образец содержит элемент Mo, его часто ошибочно диагностируют как содержащий S. Кроме того, необходимо также учитывать, готовится ли образец или он загрязнен окружающей средой.
Почему SEM-EDS не может точно выполнить количественный анализ?
1. Ограничением принципа обнаружения является то, что EDS определяет тип элемента и оценивает его содержание путем определения характерной энергии и интенсивности рентгеновских лучей, испускаемых образцом после возбуждения электронным лучом. Однако на интенсивность рентгеновского излучения влияют различные факторы, такие как морфология образца, эффекты межэлементного поглощения, условия работы прибора и т. д., что приводит к ошибкам в количественных результатах.
2. Количественный анализ стандартной зависимости и ограничений калибровки требует использования стандартных образцов с компонентами, аналогичными испытуемому для калибровки образцу, однако реальные образцы могут не полностью соответствовать стандартным условиям (например, неоднородные, многофазные материалы). Высокая точность может быть достигнута для тяжелых элементов (таких как металлы и редкоземельные элементы) за счет стандартной поправки на образец, тогда как для легких элементов (таких как B, C, N) ошибка значительно увеличивается из-за низкого выхода рентгеновского излучения. Таким образом, полуколичественный SEM-EDS подходит только для быстрого скрининга компонентов, но высокоточная количественная оценка требует сочетания других методов.
SAT NANO не только предоставляет высококачественную продукцию, но также предлагает универсальные услуги по подготовке проб, определению характеристик электронной микроскопии и анализу данных. Если у вас есть какие-либо вопросы, пожалуйста, свяжитесь с нами по адресу sales03@satnano.com.
