В качестве одного из важнейших характеристик характеристикнано порошокРазмер частиц напрямую влияет на физические и химические свойства порошка, а затем влияет на характеристики конечного продукта. Таким образом, технология обнаружения является важным инструментом промышленного производства и управления качеством и играет незаменимую роль в повышении качества продукции, снижении производственных затрат и обеспечении безопасности и эффективности продукции. Эта статья начнется с принципа и сравнит три распространенных метода определения размера частиц порошка: электронную микроскопию, лазерный анализ размера частиц и метод ширины линии рентгеновской дифракции, а также проанализирует преимущества, недостатки и применимость различных методов определения размера частиц. .
1. Метод электронной микроскопии.
Электронная микроскопия — это метод измерения размера частиц с высоким разрешением, который в основном делится на просвечивающую электронную микроскопию (ПЭМ) и сканирующую электронную микроскопию (СЭМ).
Сканирующий электронный микроскоп (СЭМ)
При визуализации сканирующей электронной микроскопии используется тонко сфокусированный пучок высокоэнергетических электронов для возбуждения различных физических сигналов на поверхности образца, таких как вторичные электроны, обратно рассеянные электроны и т. д. Эти сигналы обнаруживаются соответствующими детекторами, и интенсивность сигналов соответствует морфологии поверхности образца. Таким образом, точечное изображение может быть преобразовано в видеосигналы для модуляции яркости электронно-лучевой трубки и получения трехмерного изображения морфологии поверхности образца. Благодаря меньшей длине волны электронного луча можно в большей степени рассмотреть мелкие особенности/детали материала. В настоящее время сканирующая электронная микроскопия может увеличивать изображения объектов в сотни тысяч раз по сравнению с их первоначальным размером, что позволяет напрямую наблюдать размер и морфологию частиц. Оптимальное разрешение может достигать 0,5 нм. Кроме того, после взаимодействия электронного луча с образцом будут излучаться характерные рентгеновские лучи с уникальной энергией. Обнаружив эти рентгеновские лучи, можно также определить элементный состав испытуемого материала.
Просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ)
Просвечивающая электронная микроскопия проецирует ускоренный и сфокусированный электронный луч на очень тонкий образец, где электроны сталкиваются с атомами образца и меняют направление, что приводит к рассеянию под телесным углом. За счет корреляции угла рассеяния с плотностью и толщиной образца могут формироваться изображения различной яркости и темноты, которые будут отображаться на устройстве формирования изображения после увеличения и фокусировки.
По сравнению с SEM, TEM использует ПЗС-матрицу для прямого изображения на флуоресцентных экранах или экранах ПК, что позволяет напрямую наблюдать внутреннюю структуру материалов на атомном уровне с увеличением в миллионы раз и более высоким разрешением, с оптимальным разрешением <50 мкм. . Однако из-за необходимости прохождения электронов ПЭМ обычно предъявляет высокие требования к образцу: толщина обычно менее 150 нм, как можно более плоскому, а метод подготовки не должен вызывать каких-либо артефактов в образце (таких как осаждение или аморфизация). . В то же время изображения трансмиссионной электронной микроскопии (ПЭМ) представляют собой 2D-проекции образца, что в некоторых случаях усложняет для операторов интерпретацию результатов.
2. Метод лазерного анализа размера частиц.
Метод лазерного анализа размера частиц основан на дифракции Фраунгофера и теории рассеяния Ми. После лазерного облучения частиц частицы разного размера будут вызывать разную степень рассеяния света. Маленькие частицы имеют тенденцию рассеивать свет в широком диапазоне углов, тогда как крупные частицы имеют тенденцию рассеивать больше света в меньшем диапазоне углов. Следовательно, распределение частиц по размерам можно проверить, анализируя явление дифракции или рассеяния частиц. В настоящее время лазерные анализаторы размера частиц делятся на две категории: статическое светорассеяние и динамическое рассеяние.
Метод статического светорассеяния
Метод статического рассеяния света — это метод измерения, в котором монохроматический когерентный лазерный луч облучает раствор непоглощающих частиц вдоль направления падения. Фотодетектор используется для сбора таких сигналов, как интенсивность и энергия рассеянного света, и информация анализируется на основе принципа рассеяния для получения информации о размере частиц. В связи с тем, что этот метод получает мгновенную информацию за один раз, его называют статическим методом. Эта технология может обнаруживать частицы размером от субмикронного до миллиметра, обладая сверхшироким диапазоном измерения, а также множеством преимуществ, таких как высокая скорость, высокая повторяемость и онлайн-измерения. Однако для агломерированных образцов размер обнаруживаемых частиц обычно слишком велик. Следовательно, использование этой технологии требует высокой дисперсии образца, и для облегчения дисперсии образца можно добавлять диспергаторы или ультразвуковые камеры. Кроме того, согласно принципу рэлеевского рассеяния, когда размер частиц намного меньше длины волны световой волны, размер частиц уже не влияет на угловое распределение относительной интенсивности рассеянного света. В этом случае для измерения нельзя использовать метод статического светорассеяния.
Любая частица, взвешенная в жидкости, будет постоянно совершать нерегулярное движение, известное как броуновское движение, и интенсивность его движения зависит от размера частицы. В этих же условиях броуновское движение крупных частиц происходит медленно, а мелких — интенсивно. Метод динамического рассеяния света основан на принципе, согласно которому, когда частицы подвергаются броуновскому движению, общая интенсивность рассеянного света будет колебаться, а частота рассеянного света будет смещаться, что обеспечивает измерение размера частиц путем измерения степени ослабления интенсивности рассеянного света. функционировать с течением времени.
3. Метод рентгеновского дифракционного уширения (XRD).
Когда высокоскоростной электрон сталкивается с атомом-мишенью, электрон может выбить электрон в слое K внутри ядра и создать дырку. В это время внешний электрон с более высокой энергией переходит в слой K, а высвободившаяся энергия излучается в виде рентгеновских лучей (лучи серии K, где электроны переходят из слоя L в слой K, называемый K α). . Как правило, уникальные дифракционные картины могут быть созданы на основе таких факторов, как состав материала, кристаллическая форма, режим внутримолекулярной связи, молекулярная конфигурация и конформация.
Согласно формуле Се Ле, размер зерен можно определить по степени уширения рентгеновских дифракционных полос. Чем мельче зерно, тем более размытыми и уширенными станут его дифракционные линии. Следовательно, ширину дифракционных пиков на рентгенограммах можно использовать для оценки размера кристаллов (размеров зерен). Вообще говоря, когда частицы представляют собой монокристаллы, этот метод измеряет размер частиц. Когда частицы поликристаллические, этот метод измеряет средний размер отдельных зерен, составляющих одну частицу.
Формула Се Ле (где K — константа Се Ле, обычно 0,89, β — высота полуширины дифракционного пика, θ — угол дифракции, а λ — длина волны рентгеновского излучения)
В итоге,
Среди трех обычно используемых методов обнаружения электронная микроскопия может предоставить интуитивно понятные изображения частиц и проанализировать их размер частиц, но она не подходит для быстрого обнаружения. Метод лазерного анализа размера частиц использует явление светорассеяния частиц, которое имеет преимущества в скорости и точности, но требует высоких требований к подготовке проб. Правило ширины линии рентгеновской дифракции используется не только для измерения размера зерна наноматериалов, но также предоставляет исчерпывающую информацию о фазе и кристаллической структуре, но оно более сложно для анализа материалов зерен большого размера.
